• 1
  • 2
  • 2
  • 13
  • 14
  • 15
  • 16
вернуться на главную

Фотометрические методики анализа сточных вод с использованием оборудования фирмы Насн

Плановый контроль качества сточных вод, сбрасываемых в городскую водоотводящую сеть, является необходимой мерой для предотвращения нарушения технологического процесса биологической очистки на городских очистных сооружениях.

Производственные сточные воды различных отраслей промышленности существенно отличают-ся как по составу загрязняющих веществ, так и их по концентрации. Сложность состава сточных вод и невозможность определения каждого из загрязняющих веществ приводит к необходимости выбора таких показателей, которые характеризовали бы определенные свойстваприродной воды без идентификации отдельных веществ. В основном химический анализ сточных вод предполагает определение следующих показателей: температура, величина рН, взвешенные вещества, сухой остаток, химическая потребность в кислороде (ХПК), биохимическая потребность в кислороде (ВПК), азот (общий, аммонийный, нитрит-ный, нитратный), фосфаты, хлориды, сульфаты, поверхностно-активные вещества, нефтепродукты, металлы и другие токсичные элементы.

Наибольшую опасность представляют загрязнения органического происхождения, которые могут находиться в нерастворенном, растворенном и коллоидном состояниях. Содержание органических загрязнений, находящихся в растворенном состоянии, оценивается значениями биохимического потребления кислорода (ВПК) и химического потребления кислорода (ХПК). Определяя ХПК можно достаточно полно оценить степень загрязненности воды органическими веществами. Для этих целей в аналитической практике традиционно используют титриметрический метод выполнения измерения химического потребления кислорода. Метод основан на окислении органических веществ избытком бихромата калия в растворе серной кислоты при нагревании в присутствии катализатора — сульфата серебра. Данный метод является трудоемким и длительным, требует большого расхода реактивов. Альтернативным способом определения является фотометрический метод выполнения измерений бихроматной окисляемости (ХПК) в пробах питьевой, природной и сточной воды. В основу метода положено бихроматное окисление с последующим фотометрическим определением изменения концентрации бихроматионов при длине волны 450 нм или 620 нм. Переход на фотометрический метод определения ХПК позволил сократить время выполнения анализа в двое, сократить расход реактивов в 10 раз и, следовательно, уменьшить себестоимость анализа.

Согласно НДП 10.1:2:3.73-01 «Методика выполнения измерения бихроматной окисляемости в пробах питьевой, природной и сточной воды фотометрическим методом» измерение оптической плотности проводиться на спектрофотометре типа DR/2010 фирмы НАСН Company (США). На предприятии МУП «Уфаводоканал» взамен указанной модели был внедрен в работу сканирующий лабораторный спектро-фотометр DR/4000 V, внесенный в Государственный реестр средств измерений. Отличительной чертой модели DR/4000 является возможность сохранять в оперативной памяти до 200 пользовательских калибровочных кривых, а также использовать адаптеры для различных кювет, включая 1-дюймовую, 1-сантиметровую, 5-см, 10-см, 16-мм и микрокювет. Это позволяет использовать прибор для аналитических работ по отечественным аттестованным методикам. Прибор позволяет проводить измерения в процентах пропускания (Т), поглощении (ABS) и в единицах концентрации (мг/дм3). Проведение измерений непосредственно в режиме массовой концентрации исключает вероятность арифметической ошибки при расчетах результатов анализа, что очень удобно при большой производственной загруженности лаборатории.

С введением в действие ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1-6) «Точность (правильность и прецизион-ность) методов и результатов измерений» на предприятии переаттестованы действующие МВИ. В тоже время погрешность измерения массовых концентраций определяемых показателей должна соответ-ствовать требованиям ГОСТ 27384-2002 «ВОДА. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств».

Сравнение значений показателя точности с характеристикой погрешности указывает на возросшие требования к качеству аналитических работ. Достижение этих требований возможно при использовании высокоточного аналитического оборудования, в частности спектрофотометра DR/4000.

Система обеспечения качества аналитических работ в лаборатории включает такие мероприятия как:

  • контроль стабильности градуировочных характеристик;
  • контроль качества результатов аналитических работ;
  • проверка приемлемости результатов анализа;
  • контроль стабильности результатов анализа и др.

На основе проведенной сравнительной характеристики двух приборов (DR/4000 и КФК-3) необходимо отметить, что результаты анализа контрольных проб полученные на КФК-3 не всегда удовлетворяют необходимым на сегодняшний день метрологическим требованиям, в то время как результаты DR/4000 укладываются в установленные нормы. Необходимо также отметить возможность работы на приборе в режиме сканирования с шагом 0,1 нм в диапазоне длин волн 320-1100 нм , что позволяет разрабатывать новые фотометрические методики для количественного определения различных опасных загрязнителей вод.

Таким образом, технические характеристики спектрофотометра DR/4000 фирмы НАСН позволяют успешно использовать его для работы по действующим аттестованным фотометрическим методикам, согласно ГОСТ 27384-2002.