• 1
  • 2
  • 2
  • 13
  • 14
  • 15
  • 16
вернуться на главную

Использование жидкостной хроматографии для анализа воды

В последние годы в мире большое развитие получил метод высокоэффективной жидкостной хрома-тографии (ВЭЖХ). Достаточно сказать, что половину мирового объема продаж аналитического оборудования занимает ВЭЖХ, а на все остальные аналитические методы приходится вторая половина. К сожалению, в нашей стране метод жидкостной хроматографии распространен гораздо меньше, чем в самых развитых странах. Тем не менее, в АЦ РОСА ВЭЖХ находит применение для определения содержания в питьевой воде 24 органических соединений. В их число входят полициклические ароматические углеводороды (ПАУ), хлорфенолы, меркаптобензотиазол, формальдегид, а также измеряется содержание свободного акриламида в полиакриламидных флокулянтах.

В АЦ РОСА для анализа природных, питьевых и сточных вод используются два жидкостных хроматографа: фирмы Perkin-Elmer и фирмы Agilent. В комплект каждого из хроматографов входят: градиентный насос на 4 компонента, автосамплер, детектор на основе диодной матрицы и флуоресцентный детектор. Такой состав хроматографической системы наиболее оптимален для выполняемых анализов. Так, например, флуоресцентный детектор обладает чувствительностью примерно в 100 раз большей, чем детектор с диодной матрицей, но проводить измерения с таким детектором можно только для соединений, обладающих интенсивной флуоресценцией. Детектор с диодной матрицей стоит дороже, чем детектор с фиксированной длиной волны регистрации, но дает возможность резко повысить достоверность получаемых результатов измерений за счет сравнения спектров поглощения хроматографи-ческих пиков с библиотечными данными.

Практически все используемые нами методики, кроме определения меркаптобензотиазола (нижний предел детектирования — 10 мкг/л), требуют предварительного концентрирования измеряемых соединений. Концентрирование проводится с помощью жидкостно-жидкостной экстракции и последующего упаривания полученного экстракта. Для определения формальдегида перед экстракцией проводится реакция с 2,4-динитрофенилгидразином.

Самым массовым анализом является определение содержания ПАУ в питьевой воде. Это связано с тем, что ПАУ очень широко распространены в окружающей среде, т.к. образуются при неполном сгорании органических веществ. В нашей стране нормируется содержание только двух ПАУ- нафталина и бенз(а)пирена. Однако за рубежом, согласно требованиям ЕС и ЕРА, считается, что надо определять содержание в питьевой воде гораздо большего числа соединений, входящих в эту группу. В связи с этим, в АЦ РОСА проводится измерение содержания в воде 14 ПАУ. Следует также отметить, что используемая в АЦ РОСА методика позволяет определять содержание ПАУ с очень высокой чувствительностью, например, предел детектирования бенз(а)пирена — 0,001 мкг/л.

Методом ВЭЖХ проводится определение содержания в питьевых и природных водах ди-, трихлор-фенолов и пентахлорфенола. Для пентахлорфенола нижний предел измерения — 1 мкг/л, а для остальных хлорфенолов — 0,2 мкг/л.

Метод определения акриламида основан на экстракции свободного акриламида из полимера смесью ацетон-вода. Используемая в АЦ РОСА методика позволяет определять содержание свободного акриламида в диапазоне концентраций 10-1500 мг на кг флокулянта.

Совсем недавно в АЦ РОСА разработана методика определения содержания формальдегида в бутилированной, природной воде и воде питьевой. Предел детектирования этой методики 1 мкг/л.